納氏試劑具體制備方法

更新時(shí)間：2022-06-27

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　　納氏試劑分光光度法是測(cè)定水中氨氨常用方法。納氏試劑的配制難度較大，空白值低。通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在配制納氏試劑時(shí)，加人固體氯化汞結(jié)晶粉末超過(guò)8g時(shí)就開(kāi)始出現(xiàn)不易溶解的朱紅色沉淀。如再繼續(xù)加至近10g時(shí)，產(chǎn)生的沉淀多，且長(zhǎng)時(shí)間不溶解，再滴加二氯化汞飽和溶液，沉淀更多。將此液與氫氧化鉀溶液混合靜置后，上清液只能用3/4左右，渾濁的液體和沉淀占了1/4左右。'為此，將納氏試劑的配制進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的納氏試劑易于配制、快速、靜置效果好，沉淀極少，而且精密度、準(zhǔn)確度均符合要求。

　　具體制備方法

　　1、稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。

　　2、另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。

　　3、靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　4、稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

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